今天讓我們一起來了解一下定氮儀的使用方法吧。
1、開機(jī)之前,保證各個(gè)溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測(cè)定,檢查去離子水,堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。
如果在去離子水,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,或廢液的液位高于液位傳感器的話,儀器將報(bào)警,正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止,影響測(cè)定工作的正常進(jìn)行。
2、開機(jī)之前,保證冷卻水的開關(guān)是打開了。如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉,儀器雖然能自檢通過,但是在蒸餾過程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,儀器將報(bào)警,提示打開冷卻水開關(guān)。
打開冷卻水開關(guān)后,儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗(yàn)被停止,影響正常測(cè)定的同時(shí),在沒有冷卻水保護(hù)的情況下,對(duì)蒸餾裝置具有損傷。
3、等1和2確認(rèn)無誤后開機(jī),儀器自檢,自檢通過后,儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。首先進(jìn)入手動(dòng)模式對(duì)滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后,會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積,使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,測(cè)定結(jié)果偏低。
排除氣泡的方法是;首先打開儀器前蓋,儀器報(bào)警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車鍵,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。
將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動(dòng),等移動(dòng)3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復(fù)2~3次,將氣泡排凈后開始測(cè)定。
4、空白的測(cè)定
在空白測(cè)定時(shí),首先測(cè)定水空白,水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí),儀器穩(wěn)定。測(cè)定試劑空白,并將空白值輸入儀器。
如果不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定,將會(huì)得到偏高的試劑空白值,測(cè)定結(jié)果將偏低。